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      總磷測定的時候需要注意哪些細節

      發布時間:2022-05-17      點擊次數:134
        總磷作為水質檢測的重要指標之一,測定方法一般有滴定法、分光光度法、快速檢測包法。
        在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質正磷酸鹽會與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷鉬雜多算后,生成藍色絡合物,室溫下放置15分鐘,使用光程為10mm或30mm比色皿,在700nm波長下,以誰做參比,測定吸光度。
        總磷測定細節注意事項
        一、總磷先期測定需要了解水樣含量的步驟
        1、如果客戶水樣總磷不超過0.5mg/L,可以直接取8毫升,直接按照說明書的操作步驟測定
        例如:客戶原水位5000mg/L,處理后不超過0.5mg/L,可以直接操作(前提是要水樣相對澄清,無懸浮物、泥土、渣滓等雜質,如果有這些可以靜置一會,取中間懸清液)。
        2、如果客戶水樣總磷超過0.5mg/L,需要先稀釋后,再按步驟操作實驗。
        例如:客戶原水總磷濃度比較高,為4mg/L,需要先稀釋10倍,取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。然后測定稀釋后的污水樣,出來的結果乘稀釋的倍數10。就是原水總磷濃度。
        3、如果客戶水樣中總磷超過0.5mg/L,酸性條件下,砷、鉻、硫干擾試測定,這些干擾若多的話,首先要稀釋到干擾濃度一下,在進行操作實驗。
        例如:客戶水樣硫離子含量比較高,干擾測定,加入過硫酸鉀后,溶液消解完,或者未消解后就發渾濁,先期要稀釋一下,找幾個稀釋倍數點,測定結果中不會產生渾濁的話,再測定。
        二、總磷測定砷、鉻、硫含量的判定加入過硫酸鉀試劑產生渾濁,水樣報廢,出來的數據結果是錯誤的,不能進行測定。
        稀釋梯度倍數,同一個水樣,稀釋5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍數。
        加入過硫酸鉀,看哪一個倍數的無渾濁,繼續加熱消解30分鐘,再看哪一個倍數無渾濁。該稀釋倍數,以及大于該稀釋倍數的稀釋合適。
        三、客戶未知的高濃度總磷,合理稀釋的倍數大概判定。
        稀釋梯度倍數,同一個水樣,稀釋5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍數。
        加入過硫酸鉀消解30分鐘,最后加入P1P2試劑顯色后,看哪一個倍數藍色顯示,顏色為淡藍色,測定結果不超過0.5為宜,吸光度A值不大于1為合適。該稀釋的倍數合適。
        注:以上是工作經驗所得,如果藍色還是很深,需要再相應多加倍數稀釋。
        四、總磷水樣稀釋手法
        1、稀釋2倍,取100毫升容量瓶,量取100毫升蒸餾水,倒入500毫升燒杯中,使用同一個容量瓶,污水樣先清洗2遍(因為掛壁的蒸餾水會稀釋了水樣,保證內壁是同一水樣)量取100毫升,倒入同一個500毫升燒杯中?;靹?。這樣就是稀釋了2倍。
      2.稀釋4倍,使用25毫升的胖度吸管,量取25毫升污水樣,定容在100毫升的容量瓶中,加蒸餾水到標線,混勻。
        3、稀釋5倍,使用20毫升的胖度吸管,量取20毫升污水樣,定容在100毫升的容量瓶中,加蒸餾水到標線,混勻。
        4、稀釋10倍,使用10毫升的胖度吸管,量取10毫升污水樣,定容在100毫升的容瓶中,加蒸餾水到標線,混勻。
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